快看点丨食品中水分的测定误差分析_食品中水分的测定
1、本标准适用于各类食品中水分含量的测定。
2、第一法 直接干燥法1 原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。
(相关资料图)
3、直接干燥法适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
4、2 试剂2.1 6N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。
5、2.2 6N氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。
6、2.3 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
7、3 操作方法3.1 固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。
8、称取2.00～10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。
9、加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。
10、然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。
11、至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。
12、3.2 半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95～105℃干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。
13、然后精密称取5～10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。
14、以下按3.1自“然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右”起依法操作。
15、3.3 计算式中：X1——样品中水分的含量，%；m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品的质量，g；m2——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，g；m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。
16、第二法 减压干燥法4 原理食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖、味精等易分解的食品。
17、5 仪器真空干燥箱。
18、6 操作方法按第3章要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为300～400mmHg)，并同时加热至所需温度(50～60℃)。
19、关闭通水泵或真空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。
20、取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至恒量。
21、7 计算同3.3。
22、第三法 蒸馏法8 原理食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。
23、适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。
24、9 试剂甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。
25、10 仪器水分测定器：如图所示。
26、11 操作方法称取适量样品(估计含水2～5ml)，放入250ml锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75ml，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。
27、加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。
28、如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止，读取接收管水层的容积。
29、（图略）12 计算式中：X2——样品中水分的含量，ml/100g；V——接收管内水的体积，ml；m4——样品的质量，g。
30、附加说明：本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。
31、本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
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